莫尔盐的化学名称为硫酸亚铁铵,其化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O或(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,又名铁铵矾,是浅绿色单斜晶体,它在空气中比一般的亚铁盐稳定,不易被氧化,易溶于水,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液,在工业上常用作水处理的混凝剂[1-4]。
该实验项目一般制备方法为:先将铁溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液,然后用硫酸亚铁与硫酸铵混合,利用复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特性,经加热浓缩结晶而制得硫酸亚铁铵,*后用比对法判断产品的含量[5]。
无机化学实验教学中将此实验列为必做实验项目,主要因为该实验综合训练了学生加热、蒸发、浓缩、结晶、过滤等基本操作[2,6]。一般情况该实验项目的教学学时为4学时,对于基础较扎实的本科学生来说,4个学时的实验完全能轻松做完,但是对于高职高专学生来说,理论基础和动手能力都较薄弱,仍按此方案进行教学,用时很长并且效果不是很好,根据笔者多年理论和实践教学经验,针对高职高专学生对该实验在实验过程中进行了一些改进[7]。在铁屑去油污、硫酸亚铁的制备及硫酸亚铁铵制备操作步骤上进行了改进,大大缩短了实验时间,在产品纯度验证上采用高锰酸钾滴定法,运用分析化学的知识点,把无机化学实验和分析化学实验进行了有机的结合,符合本专业教学特点,达到了综合训练的目的。
一、实验仪器及药品
1.实验仪器:烧杯、量筒、容量瓶、分析天平、酒精灯、石棉网、三脚架、pH试纸、锥形瓶、滴定管。
2.药品:99%的铁屑、碳酸钠、硫酸、硫酸铵、盐酸、高锰酸钾、磷酸。
二、实验步骤
1.铁屑表面油污的去除[8,9]。称取一定质量(2g)的铁粉于烧杯中,加入20mL 1mol/LNaCO3溶液,小火加热10分钟除去表面油污,倒掉碱液,并用水洗净铁屑。产率(97.1%)。
2.硫酸亚铁的制备。在上述烧杯中加入17mL 3mol/L H2SO4,盖上表面皿,加热,直到不再产生大量气泡,约30分钟[5]。
3.硫酸亚铁铵的制备。称取硫酸铵固体4g,加蒸馏水15ml,倒入上面硫酸亚铁溶液中,用硫酸调pH值为1~2,之后蒸发至表面出现一层晶膜为止,冷却,结晶后用布氏漏斗加压过滤,移至表面皿,晾干后称量。
4.硫酸亚铁铵的分析。原理:根据KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Mn2+,反应式为:5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,滴定到化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点,不需另外再加其他指示剂。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的物质的量,进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。步骤:准确称取上述制备出的产品2g于250ml烧杯中,加入50ml蒸馏水,再加入30ml H2SO4-H3PO4的混酸,定容到250ml容量瓶。准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶,用KMnO4标准溶液滴定,记录消耗的高锰酸钾的体积,平行测定三次。
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